??AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope??

在多數(shù)情況下，為確認(rèn)不同參數(shù)之間的相關(guān)性，樣品分析通常使用多種技術(shù)手段。對(duì)于AFM和SEM成像技術(shù)而言，這意味著在實(shí)際操作中需要對(duì)相同的區(qū)域進(jìn)行對(duì)比分析。2022年10月，美國(guó)Quantum Design公司重磅推出AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope，將SEM和AFM技術(shù)融合在一臺(tái)設(shè)備上。用戶不需要將樣品從一臺(tái)顯微鏡移動(dòng)到另一臺(tái)顯微鏡，也不必使用兩個(gè)不同的操作系統(tǒng)來(lái)分析樣品上的同一位置，而是在同一用戶界面內(nèi)、同一位置進(jìn)行?互補(bǔ)性綜?合測(cè)量。

FusionScope提供了帶有SEM功能的原子力顯微鏡的所有優(yōu)點(diǎn)。它能夠?qū)崿F(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)AFM的測(cè)量模式，包括接觸、動(dòng)態(tài)和FIRE模式（Finite Impulse Response Excitation ）。只需單擊按鈕，即可在亞納米分辨率下切換AFM和SEM成像模式，并獲取所需的數(shù)據(jù)。通過(guò)更換懸臂，AFM可輕松實(shí)現(xiàn)高級(jí)工作模式，例如力曲線、導(dǎo)電原子力顯微鏡（C-AFM）和磁力顯微鏡（MFM）。

??????FusionScope同時(shí)提供EDS能譜儀選件，可以在掃描電鏡中對(duì)樣品進(jìn)行元素和化學(xué)分析，在納米及微米尺度上收集更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。結(jié)合已有的AFM/SEM，使測(cè)量更加多功能化。

FusionScope優(yōu)勢(shì)

★  Quantum Design自主研發(fā)的AFM和SEM成熟集成方案，自動(dòng)化程度高，軟件/硬件操作簡(jiǎn)單易用；

★  多種AFM功能與SEM原位聯(lián)用，極大程度上發(fā)揮出兩種常用顯微鏡的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)同一時(shí)間、同一樣品區(qū)域和相同條件下的原位共享坐標(biāo)測(cè)量，避免樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程中的污染風(fēng)險(xiǎn)，特別適合環(huán)境敏感樣品；

★  多通道樣品特性成像，并無(wú)縫關(guān)聯(lián)到三維形貌圖像中。AFM可測(cè)量的功能包括有：三維/二維表面形貌成像，力學(xué)/機(jī)械性能測(cè)量、電學(xué)測(cè)量、磁學(xué)測(cè)量；SEM配備EDS功能；

★  利用SEM進(jìn)行實(shí)時(shí)、快速、精準(zhǔn)導(dǎo)航AFM針尖，從而實(shí)現(xiàn)AFM對(duì)感興趣區(qū)域的精準(zhǔn)定位與測(cè)量。無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品，原位進(jìn)行80°AFM與樣品臺(tái)同時(shí)旋轉(zhuǎn)。

Fusi????onScope特??點(diǎn)??????

簡(jiǎn)單易用

FusionScope硬件和軟件經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì)，不僅讓初學(xué)者快速上手，簡(jiǎn)單易用，同時(shí)還可以定制用戶界面，提供用戶所需要的所有功能。

更換樣品

FusionScope更換樣品僅需幾分鐘，簡(jiǎn)單快速。

共坐標(biāo)系統(tǒng)

利用SEM進(jìn)行實(shí)時(shí)、快速、精準(zhǔn)導(dǎo)航AFM針尖，從而實(shí)現(xiàn)AFM對(duì)感興趣區(qū)域的精準(zhǔn)定位與測(cè)量。無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品，原位進(jìn)行80° AFM與樣品臺(tái)同時(shí)旋轉(zhuǎn)。

實(shí)時(shí)剖面準(zhǔn)確展示AFM探針和樣品相對(duì)位置

FusionScope的創(chuàng)新功能之一是剖面成像，即在測(cè)量時(shí)可以實(shí)時(shí)觀察AFM懸臂的針尖。通過(guò)這種剖面工作方式，即使是難以到達(dá)的樣品區(qū)域也可以用AFM探針?lè)浅＞_地接近，從而測(cè)量形狀復(fù)雜的樣品。

自感應(yīng)懸臂

FusionScope中的AFM采用自感應(yīng)懸臂，無(wú)需光學(xué)對(duì)準(zhǔn)即可提供所有懸臂電信號(hào)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面進(jìn)行高質(zhì)量、低噪音測(cè)量。性能優(yōu)異、簡(jiǎn)單易用。自感探針可以讓電子束大限度地進(jìn)入懸臂和樣品區(qū)域，實(shí)現(xiàn)AFM和SEM的無(wú)縫結(jié)合。

自感應(yīng)懸臂功能也十分豐富，可以提供更多測(cè)量功能，如電導(dǎo)率、磁性、表面電位、溫度及其他樣品特征。自感應(yīng)懸臂采用聚焦電子束誘導(dǎo)沉積（FEBID）工藝制備，針尖半徑小于10 nm，保證了高分辨率導(dǎo)電或磁性成像，并具有出色的機(jī)械穩(wěn)定性。

任務(wù)面板

FusionScope任務(wù)菜單幫助用戶快速識(shí)別和執(zhí)行所需的顯微鏡操作，并提供簡(jiǎn)單易用的向?qū)讲僮髁鞒?，幫助用戶減少調(diào)整和管理硬件的時(shí)間，將更多時(shí)間用于收集樣品圖像和數(shù)據(jù)分析。

用戶界面定制

FusionScope提供用戶友好型軟件界面，以滿足用戶或?qū)嶒?yàn)的需求。軟件分為標(biāo)準(zhǔn)模式和高級(jí)模式，用戶可根據(jù)具體需求進(jìn)行個(gè)性化配置。軟件支持日志功能和用戶注釋。

數(shù)據(jù)處理

每次實(shí)驗(yàn)都可以將數(shù)據(jù)自動(dòng)存在在一個(gè)"experiment"文件中，確保在不同計(jì)算機(jī)之間方便進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移和離線處理。在數(shù)據(jù)處理模塊中，集成了第三方數(shù)據(jù)處理軟件(例如用于AFM數(shù)據(jù)處理的Gwyddion軟件)。

設(shè)備參數(shù)

AFM

掃描范圍 XY：22 x 22 μm （閉環(huán)）

掃描范圍 Z：15 μm

成像噪聲：<50pm @ 1kHz

懸臂探頭：自感壓阻式

測(cè)量模式：Contact, Dynamic, FIRE, MFM, C-AFM, …

SEM

電子源：熱場(chǎng)發(fā)射

加速電壓：3.5 kV – 15 kV

探頭電流：5 pA – 2.5 nA（典型值為300 pA）

放大倍數(shù)：25X – 200,000X

探測(cè)器：In-Chamber SE Everhart-Thornley

樣品

最大樣品直徑：20 mm（12 mm 關(guān)聯(lián)工作模式）

最大樣品高度：20 mm

最大樣品重量：500 g

對(duì)齊方式：全自動(dòng)

樣品腔

典型腔室真空：1-10 μTorr

抽真空時(shí)長(zhǎng)：<5 min

樣品托傾斜角度：-10 °至 80°

系統(tǒng)

用電：200-230 VAC，50/60Hz；單相 15 A

尺寸（寬 x 長(zhǎng) x 高）：690 x 835 x 1470 mm

重量：330 kg

應(yīng)用領(lǐng)域

通過(guò)結(jié)合SEM和AFM的互補(bǔ)優(yōu)勢(shì)，F(xiàn)usionScope打開(kāi)了通往全新應(yīng)用可能性的大門！涵蓋多個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域：材料科學(xué)、納米結(jié)構(gòu)、半導(dǎo)體或太陽(yáng)能電池行業(yè)、生命科學(xué)......

適用材料：納米線、2D材料、納米顆粒、電子元件、半導(dǎo)體、生物樣品……

半導(dǎo)體表征

對(duì)于形狀復(fù)雜的半導(dǎo)體，FusionScope能夠通過(guò)精準(zhǔn)定位到樣品的不同位置進(jìn)行表征，同時(shí)得到精確表面形貌。

探針定位到電極位置并進(jìn)行掃描；探針定位到玻璃表面并進(jìn)行掃描

使用AFM原子力顯微鏡分析電子元件或半導(dǎo)體器件

模式：SEM, AFM Topography

樣品：CPU芯片

對(duì)于AFM用戶來(lái)說(shuō)，納米結(jié)構(gòu)的精確定位和分析是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性且耗時(shí)的工作，近年來(lái)晶體管尺寸的減小對(duì)質(zhì)量控制和失效分析也提出了更高的要求。借助FusionScope及其剖面成像功能，用戶可以輕松地將懸臂定位至感興趣的區(qū)域，并對(duì)樣品進(jìn)行高分辨率 AFM 分析、亞納米級(jí)分辨率3D形貌測(cè)量、導(dǎo)電 AFM測(cè)量等。

使用AFM原子力顯微鏡表征二維材料

模式：AFM Topography

樣品：石墨烯

從納米機(jī)電傳感器及光學(xué)器件的許多應(yīng)用研究中，二維材料的獨(dú)立懸浮膜引起科學(xué)家的極大興趣。其表征大多依賴于掃描探針顯微鏡技術(shù)，如原子力顯微鏡（AFM）。然而，與剛性樣品不同，懸浮的2D原子級(jí)薄膜是柔性的，在AFM測(cè)量過(guò)程中會(huì)受到機(jī)械干擾，這可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差。FusionScope可以通過(guò)在實(shí)時(shí)觀測(cè)膜變形來(lái)規(guī)避這些缺點(diǎn)，從而更好地獲取AFM數(shù)據(jù)。

使用FusionScope進(jìn)行原子臺(tái)階表征

模式：AFM Topography, SEM

樣品: 熱解石墨（HOPG）

為了檢測(cè)樣品表面區(qū)域的最小變化，需要盡量減少AFM機(jī)械和電氣噪音的影響，這在高真空系統(tǒng)中尤其具有挑戰(zhàn)性。FusionScope性能優(yōu)異，實(shí)現(xiàn)了真正的原子分辨率的AFM測(cè)量。

納米力學(xué)

通過(guò)SEM提供的視野，研究者可以實(shí)現(xiàn)對(duì)特定樣品表面的力學(xué)性能測(cè)試，并且能夠清晰地觀察探針對(duì)樣品的壓痕過(guò)程。無(wú)論是想要探究材料的硬度、彈性模量還是斷裂韌性，都能在FusionScope中得到答案。

探針測(cè)量單根硅納米柱動(dòng)態(tài)過(guò)程

探針測(cè)量單根硅納米柱快閃圖

樣品的力學(xué)曲線

FusionScope可以輕松實(shí)現(xiàn)在納米壓痕實(shí)驗(yàn)中的力學(xué)控制，以靜制動(dòng)，原位視野下輕松測(cè)試，可視化呈現(xiàn)納米壓痕。通過(guò)設(shè)置不同的力測(cè)試納米壓痕的效果，得到樣品硬度信息。

探針在樣品表面壓痕

FusionScope能夠快速對(duì)具有不規(guī)則表面的載藥顆粒進(jìn)行力學(xué)測(cè)試與動(dòng)態(tài)測(cè)量過(guò)程。如下樣品主要成分為VitaminC，通過(guò)掃描電鏡可以觀察到樣品表面崎嶇不平，粗糙度較高，在進(jìn)行力學(xué)測(cè)試過(guò)程中，能夠通過(guò)SEM觀察到一種階段式下針過(guò)程，從而得到分段式力學(xué)曲線，二者相輔相成，互為驗(yàn)證。

傾斜樣品的力學(xué)曲線測(cè)量快閃圖

階段式力學(xué)曲線測(cè)試結(jié)果

材料科學(xué)

FusionScope可以針對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行結(jié)構(gòu)、機(jī)械、電學(xué)、磁學(xué)和化學(xué)性質(zhì)分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的表征。

使用磁力顯微鏡表征鈷層材料的形貌與磁性分布

下圖所示利用FusionScope對(duì)用離子束刻蝕（FIB）加工的鈷層進(jìn)行磁特性表征。這種研究可能涉及測(cè)量鈷層的磁場(chǎng)強(qiáng)度、磁化曲線、磁疇結(jié)構(gòu)等參數(shù)，以便更好地了解鈷層材料在磁性方面的性能。

Topography & MFM overlay

Au納米線的精準(zhǔn)測(cè)量

通過(guò)拓展性配置的機(jī)械手，將Au納米線的位置進(jìn)行精確校正之后對(duì)末端進(jìn)行3D形貌掃描。

自旋體納米棒表征

人工構(gòu)建的自旋體納米棒Ni₈₁Fe₁₉，對(duì)其形貌進(jìn)行精準(zhǔn)定位掃描，關(guān)聯(lián)AFM與SEM數(shù)據(jù)結(jié)果，同時(shí)關(guān)聯(lián)起三種不同結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的磁性結(jié)果。

三種磁性納米棒的SEM關(guān)聯(lián)AFM形貌表征結(jié)果

鐵鎳納米棒的極化磁性測(cè)量以及與AFM形貌的對(duì)應(yīng)。

使用MFM磁力顯微鏡表征磁性相位結(jié)構(gòu)

模式：MFM

樣品：雙相不銹鋼

雙相不銹鋼是含有奧氏體和鐵素體相的混合物，與標(biāo)準(zhǔn)鋼相比，具有更高的機(jī)械強(qiáng)度和延展性。原位磁力顯微鏡（In-situ MFM）可以詳細(xì)分析不同類型的雙相不銹鋼樣品的磁性。

使用FusionScope可以輕松觀察不銹鋼表面的不同相，并且AFM探針很容易定位在兩個(gè)不同相的晶界處。使用磁性懸臂可以分析不銹鋼的磁性并對(duì)鐵磁區(qū)域進(jìn)行高分辨成像。

使用EFM靜電力顯微鏡評(píng)估材料晶界

模式：EFM

樣品：BaTiO₃

多晶BaTiO₃陶瓷的宏觀電子性能由單晶間形成的晶界決定。為了更好地了解BaTiO₃的整體電阻，科學(xué)家必須能夠在納米尺度表征晶體材料中的電位差。這種表征可以通過(guò)靜電力顯微鏡（EFM）完成。FusionScope可以進(jìn)行原位EFM分析，利用SEM的高分辨率輕松識(shí)別晶界，并直接在感興趣區(qū)域進(jìn)行EFM分析。

生命科學(xué)

FusionScope可以準(zhǔn)確、輕松地獲取生物樣品的納米級(jí)形貌，特別是對(duì)于難以觸及的或非常小的樣品區(qū)域，實(shí)現(xiàn)高精度物性表征，如3D形貌，剛度和粘附力等…

使用AFM原子力顯微鏡表征常規(guī)難以測(cè)量的樣品區(qū)域

模式：AFM Topography

樣品：骨骼

對(duì)難以觸及的樣品區(qū)域，進(jìn)行SEM/AFM分析非常有挑戰(zhàn)，比如骨組織的分析，特別是骨表面的空隙和膠原纖維的詳細(xì)測(cè)量。FusionScope可以對(duì)空隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行快速簡(jiǎn)便的識(shí)別和成像。通過(guò)SEM的大視野識(shí)別空隙，并可將懸臂直接定位在空隙結(jié)構(gòu)上，然后通過(guò)AFM實(shí)現(xiàn)亞納米分辨率的空隙和膠原纖維的真實(shí)3D形貌。

使用AFM原子力顯微鏡表征貝殼表面的硅藻

模式：AFM Topography

樣品：貝殼

用FusionScope顯微鏡，可以精準(zhǔn)定位貝殼表面上的硅藻。在剖面模式下，用戶可以輕松地將AFM懸臂針尖定位到選擇的硅藻結(jié)構(gòu)上，并進(jìn)行3D形貌分析。

測(cè)試數(shù)據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)AFM

?????靜態(tài)模式（接觸模式）?????

在靜態(tài)模式或接觸模式下，針尖與樣品表面連續(xù)接觸，針尖針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力。當(dāng)針尖輕輕掃過(guò)樣品表面時(shí)，接觸的力量引起懸臂彎曲，進(jìn)而得到樣品的表面圖像。

在接觸模式下獲得的聚合物表面的AFM圖像

??動(dòng)態(tài)模式??

動(dòng)態(tài)模式，也稱為間歇性接觸或Tapping模式，懸臂在其諧振頻率附近振蕩。當(dāng)探針靠近表面時(shí)，探針和樣品之間的相互作用導(dǎo)致振蕩幅度發(fā)生變化。當(dāng)懸臂掃描樣品時(shí)，調(diào)整高度以保持設(shè)定的懸臂振蕩幅度，進(jìn)行AFM成像。

左：在動(dòng)態(tài)模式下測(cè)量的石墨烯膜的關(guān)聯(lián)SEM和AFM圖像；右：?jiǎn)蝹€(gè)石墨烯膜的高分辨率AFM形貌圖像

FIRE模式

FIRE模式是一種新型的、間歇性接觸AFM技術(shù)。FIRE模式基于在高于驅(qū)動(dòng)頻率、但低于懸臂共振頻率的頻域中，對(duì)懸臂信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)，得到樣品剛性與粘附力信息。

利用FIRE模式測(cè)量雙組分聚合物樣品（聚苯乙烯和聚烯烴彈性體）的AFM形貌圖像（左）和剛度（右）

C-AFM導(dǎo)電原子力顯微鏡

標(biāo)準(zhǔn)C-AFM

導(dǎo)電AFM（C-AFM）通過(guò)使用尖銳的導(dǎo)電針尖同時(shí)測(cè)量樣品的形貌和導(dǎo)電特性。

左：硅襯底上Au電極結(jié)構(gòu)的SEM圖像；中：電極結(jié)構(gòu)的AFM形貌圖像；右：電極結(jié)構(gòu)的電導(dǎo)率圖

??靜電力顯微鏡（EFM）??

靜電力顯微鏡（EFM）是一種相位成像技術(shù)，通過(guò)測(cè)量樣品襯底電場(chǎng)的成像變化，從而研究表面電位和電荷分布。

BaTiO3陶瓷的SEM圖像顯示出不同的晶界（左）；AFM圖像（中）；EFM相位圖像（+1.5V偏置電壓）

??磁力顯微鏡??

磁力顯微鏡（MFM）是一種相位成像模式，通過(guò)使用磁性AFM探針來(lái)研究磁性材料的性質(zhì)。

多層Pt/Co/Ta樣品的AFM圖像（動(dòng)態(tài)模式，左）及相同區(qū)域的MFM圖像（右）

掃描電子顯微鏡（SEM）

使用聚焦電子束，F(xiàn)usionScope可以實(shí)現(xiàn)樣品表面的高分辨率成像。憑借其高靈敏度的SE模式，F(xiàn)usionScope可以在幾納米級(jí)別獲得形貌信息。

錫球的SEM圖像，圖像水平場(chǎng)寬度為50 μm（左）；高倍率顯微照片顯示了左圖中破碎錫球的表面細(xì)節(jié)（右）

SEM掃描電鏡其他功能包括：

★ FusionScope可以從毫米級(jí)到納米級(jí)進(jìn)行掃描，因此易于定位，且具有非常的高分辨率；

★ 高度自動(dòng)化，為用戶提供清晰銳利的圖像；

★ 傾斜度高達(dá)80°，輪廓視圖顯示樣品的“側(cè)面"特征；

★ 快速分析功能，廣泛應(yīng)用于生物和醫(yī)學(xué)科學(xué)、陶瓷、質(zhì)量控制、失效分析、法醫(yī)學(xué)調(diào)查、生命科學(xué)和半導(dǎo)體檢測(cè)等應(yīng)用領(lǐng)域。