高性能纖維及其復合材料集應用價值與經(jīng)濟價值于一身,是新材料技術與產(chǎn)業(yè)變革的前沿產(chǎn)物,也是各國工業(yè)及經(jīng)濟發(fā)展競爭的焦點之一。高性能纖維成分及結構的測試,對后期材料的物理和化學性能的研究及應用具有非常重要的指導意義。
目前,纖維識別和表征通常依賴于使用傳統(tǒng)紅外光譜,但纖維細絲的尺寸可以從亞微米到幾十微米變化,當光纖直徑與測量波長的尺寸相似時,光纖會引起紅外光的散射和色散,從而嚴重扭曲紅外光譜吸收圖,并產(chǎn)生嚴重的基線偏移和傾斜,導致傳統(tǒng)紅外光譜難以有效分析其成分和含量。美國PSC公司非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage的出現(xiàn)有效解決了傳統(tǒng)紅外模式下的散射像差和接觸污染、空間分辨率受限等問題。設備基于全新光學光熱誘導共振(O-PTIR)技術將紅外顯微空間分辨率重新定義到500 nm。其顯著的技術優(yōu)勢為:
? 亞微米紅外空間分辨率,比傳統(tǒng)的FTIR/QCL紅外顯微提高~20倍;
? 非接觸式,反射(遠場)模式測量,對樣品無污染,沒有任何常見光譜失真??煽焖倨ヅ涔庾V商用數(shù)據(jù)庫,獲得樣品種類結果;
? 有效排除熒光干擾,非常適合分析有色纖維長絲;
? 可升級亞微米同步紅外+拉曼同步聯(lián)用系統(tǒng),在相同時間、條件、位置下獲得相同空間分辨率的紅外和拉曼光譜。
非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage
本文中,美國PSC公司使用新型亞微米分辨mIRage系統(tǒng)對由八種高分子織物帶組成的單個纖維直徑范圍為8-22 μm的樣品進行測試。整個操作過程中無需復雜的制樣過程,作者從織物上剪下一小條樣品直接放入mIRage+R紅外拉曼同步測量系統(tǒng)中,以反射模式在空氣環(huán)境下進行紅外和拉曼光譜同時采集和分析。
測試后,光譜通過PTIRStudio的一鍵傳輸軟件命令直接進入KnowItAll (BioRad Laboratories)商業(yè)紅外數(shù)據(jù)庫進行檢索。上圖中的光譜結果未做任何預處理,以原始光譜形式呈現(xiàn),從數(shù)據(jù)圖中可以清晰準確的觀察到紅外光譜和拉曼光譜結果。
mIRage+R紅外拉曼同步測量系統(tǒng)可實現(xiàn)同時紅外和拉曼特性測試,兩種譜圖之間的相互驗證使設備對未知物的識別結果準確度大大提高。當紅外和拉曼數(shù)據(jù)同時輸入到商用紅外和拉曼數(shù)據(jù)庫時,兩者之間譜圖可以高度互補,結果列表中只包含一個可能的結果即纖維素的乙?;苌?如下圖),排除大量其他可能性的偽結論。
以上實驗很好的體現(xiàn)了基于O-PTIR技術的非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage的高空間分辨率(可達500 nm)、無復雜的制樣過程,對樣品無污染等優(yōu)勢,有效解決了纖維樣品表征受限于空間分辨率所帶來的難題,為后續(xù)纖維材料的研究做出了突破性貢獻。
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